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RoHS2.0检测仪器气相色谱仪分离测定会受到载气流

来源:西凡rohs仪器网 编辑:西凡仪器 时间:2019-10-21 15:44  人气: ℃


  RoHS2.0检测仪器气相色谱的流动相是气体,即载气,选用的载气应不与被分离的样品发生相互作用。载气会影响色谱柱柱相、监测器性能和分析速度等。实际分析中,经常会遇到载气种类或流速不用,导致分析结果有差异,究竟是什么原因呢?

  气相色谱系统中,载气的作用之一是将样品载入仪器系统进行分离和测定,另外的一个重要作用是保护仪器。常用的载气按照密度分为轻载气(如:氦气、氢气)和重载气(如:氮气、氩气);按照使用时的安全因素分为安全气体(如:氮气、氦气)和不安全气体(如氢气)。

  在使用气相色谱仪分析时,载气流速对分离测定的影响主要表现在如下几个方面:

1.对柱效的影响

  流速过快,降低分离效能;流速过慢,色谱峰容易拖尾或者前伸。对于特定的载气和色谱柱,一般都有相应的至佳流速,此时色谱柱柱效至佳。

2.对样品组分保留时间的影响

  不同流速下,保留时间变化差别很大。对于特定的色谱柱和色谱条件,样品组的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间,一般用高于至佳流速的线速度分析。

3.对检测定量结果的影响

  流速快慢会影响色谱峰之间的分离,以及峰形的尖锐程度,影响灵敏度,从而影响定量结果。因为根据对信号响应特征不同,检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。常见的浓度型检测器有TCD、ECD等。

  从检测信号的响应原理来看、峰高响应信号与流动相中样品的浓度成正比,而与载气流速无关。但是,在分析过程中,由于柱内扩散和传质阻力,峰宽大小受载气流速影响。流速打,出峰快,峰变窄,而峰高不变,则峰面积变小。因此,对于浓度型检测器,当使用峰面积表示响应信号时,应保持流速稳定。

  对于质量型检测器,常见的有FID、FPD和TID等,从检测信号的响应原理看,峰高响应信号与单位时间内进人检测器的组分质量成正比。载气流速大,峰高增加,但是峰面积保持不变,因此质量型检测器如果用峰高作响应信号应保持载气流速不变。

  载气种类不同,会导致分析结果不同。因此在使用气相色谱仪分析时,选择载气需要注意如下几个方面:

1. 应根据检测器的工作原理,考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气。

2. 应充分考虑柱效和分析速度,考虑载气的扩散系数对柱效和分析速度的影响。

3. 应注意气体的使用安全,如安全排放等,如氢气易燃易爆,作为载气要排放到室外。

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